热重分析仪的影响因素
热重法测定，试样量要少，一般2～5mg。一方面是因为仪器天平灵敏度很高(可达0．1μg)，另一方面如果试样量多，传质阻力越大，试样内部温度梯度大，甚至试样产生热效应会使试样温度偏离线性程序升温，使TG曲线发生变化，粒度也是越细越好，尽可能将试样铺平，如粒度大，会使分解反应移向高温。试样皿的材质，要求耐高温，对试样、中间产物、最终产物和气氛都是惰性的，即不能有反应活性和催化活性。通常用的试样皿有铂金的、陶瓷、石英、玻璃、铝等。特别要注意，不同的样品要采用不同材质的试样皿，否则会损坏试样皿，如：碳酸钠会在高温时与石英、陶瓷中的SiO2反应生成硅酸钠，所以象碳酸钠一类碱性样品，测试时不要用铝、石英、玻璃、陶瓷试样皿。铂金试样皿，对有加氢或脱氢的有机物有活性，也不适合作含磷、硫和卤素的聚合物样品，因此要加以选择。 热天平周围气氛的改变对TG曲线影响显著，CaCO3在真空、空气和CO2三种气氛中的TG曲线，其分解温度相差近600℃，原因在于CO2是CaCO3分解产物，气氛中存在CO2会抑制CaCO3的分解，使分解温度提高。聚丙烯在空气中，150～180℃下会有明显增重，这是聚丙烯氧化的结果，在N2中就没有增重。气流速度一般为40ml/min，流速大对传热和溢出气体扩散有利。 浮力变化是由于升温使样品周围的气体热膨胀从而相对密度下降，浮力减小，使样品表观增重。如：300℃时的浮力可降低到常温时浮力的一半，900℃时可降低到约1/4。实用校正方法是做空白试验，(空载热重实验)，消除表观增重。TG曲线关键温度表示法失重曲线上的温度值常用来比较材料的热稳定性，所以如何确定和选择十分重要，至今还没有统一的规定。但人们为了分析和比较的需要，也有了一些大家认可的确定方法。A点叫起始分解温度，是TG曲线开始偏离基线点的温度；B点叫外延起始温度，是曲线下降段切线与基线延长线的交点。C点叫外延终止温度，是这条切线与最大失重线的交点。D点是TG曲线到达最大失重时的温度，叫终止温度。E、F、G分别为失重率为5%、10%、50%时的温度，失重率为50%的温度又称半寿温度。其中B点温度重复性最好，所以多采用此点温度表示材料的稳定性。当然也有采用A点的，但此点由于诸多因素一般很难确定。如果TG曲线下降段切线有时不好画时，美国ASTM规定把过5%与50%两点的直线与基线的延长线的交点定义为分解温度；国际标准局(ISO)规定，把失重20%和50%两点的直线与基线的延长线的交点定义为分解温度。 聚合物热稳定性的评价评价聚合物热稳定性最简单、方便的方法，是做不同材料的TG曲线并画在一张图上比较。右图测定了五种聚合物的热重曲线，由图可知，PMMA、PE、PTFE都可以完全分解，但热稳定性依次增加。PVC稳定性较差，第一步失重阶段是脱HCl，发生在200～300℃，脱HCl后分子内形成共轭双键，热稳定性提高(TG曲线下降缓慢)，直至较高温度约420℃时大分子链断裂，形成第二次失重。PMMA分解温度低是分子链中叔碳和季碳原子的键易断裂所致，PTFE是由于链中C-F键键能大，故热稳定性大大提高。聚酰亚胺PI由于含有大量的芳杂环结构，需850℃才分解40%左右，热稳定性较强。 热重法的重要特点是定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率，可以说，只要物质受热时发生重量的变化，就可以用热重法来研究其变化过程。热重法所测的性质包括腐蚀，高温分解，吸附 /解吸附，溶剂的损耗，氧化 /还原反应，水合 /脱水，分解，黑烟末等，目前广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。具体包括：无机物、有机物及聚合物的热分解； 金属在高温下受各种气体的腐蚀过程； 固态反应； 矿物的煅烧和冶炼； 液体的蒸馏和汽化； 煤、石油和木材的热解过程； 含湿量、挥发物及灰分含量的测定； 升华过程； 脱水和吸湿； 爆炸材料的研究； 反应动力学的研究； 发现新化合物； 吸附和解吸； 催化活度的测定； 表面积的测定； 氧化稳定性和还原稳定性的研究； 反应机制的研究。 使样品处于程序控制的温度下,观察样品的质量随温度或时间的函数。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。测量物质的重量变化（在受控气氛内受温度变化）。所有塞塔拉姆天平都满足最高的精确度和稳定性标准。由热重分析仪(TGA) 所测的性质包括腐蚀，高温分解，吸附 /解吸附，溶剂的损耗，氧化 /还原反应，水合 /脱水，分解，黑烟末等仪器特点：温度范围: RT ～ 1000℃加热与冷却速率快。有效精度：1μg (内部精度: 0.1μg)真空密封结构。直接测定样品温度。顶部装样设计,操作简易。易与红外(FTIR)、气相质谱(QMS)、脉冲热分析(PulseTA) 及气相分析(GC)联用。提供 c-DTA（计算型 DTA）功能（选件)Super-Res（速率控制质量变化）功能（选件）自动进样系统 ASC（选件）TG 209 C 热重实验步骤称取适当重量样品于坩埚中。打开盖子 - 装入样品坩埚 - 关上盖子在软件中设定温度程序与气氛等条件。初始化工作条件，如气体流量、抽真空等。开始测量。实验结束后，使用 NETZSCH - Proteus 软件对原始数据进行分析。
塑料成分分析机构
塑料成分分析机构有：陶氏化学、利安德巴塞尔、埃克森美孚、沙特阿拉伯、巴斯夫。 1、陶氏化学 这个塑料公司位于美国，是世界非常有名的企业。这个公司创立时间较早，历史性很强，并且公司内部的员工都是很有经验的。陶氏化学里面的产品塑料都是非常齐全的，设计面广，并且质量很是优异，获得了很多公司的青睐，因此知名度高。 2、利安德巴塞尔 利安德巴塞尔这个企业也是非常的有名。它的塑料销售遍布多个国家，虽然成立时间较晚，但是知名度很高。别看他成立时间较晚，这个企业的塑料质量很好，并且有着世界一流企业之称。利安德巴塞尔注重客户的个人喜好，能够根据客户而生产出产品。 3、埃克森美孚 说到世界十大最佳塑料公司，埃克森美孚这个企业也是非常的有名。它总部在美国，是一个综合性的企业，其产品除了塑料之外，还有很多的资源，所以是一个综合性很强的企业。该企业的塑料产品质量都是很好的，并且服务态度很好。 4、沙特阿拉伯 沙特阿拉伯这个工业企业，也是非常出名的。这个企业的成立时间较早，所以时间很长，经验丰富，知名度广。本来沙特阿拉伯就是一个石油资源丰富的国家，其余的资源也是很多。这个企业规模很大，生产基地众多，是一个国际性企业。 5、巴斯夫 这个企业的主打产品也是塑料，但是也有一些其他的产品，其销量也是非常的高。它的总部位于德国，这是一个工业体系很完备的国家，所以巴斯夫的工业制度和程序都是很完备的。在全球都有分公司，规模也是非常的大，很有知名度。
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